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蒸化机纺织品中禁用偶氮染料的检测技术

时间:2018-04-07 14:10 作者:江苏轻石科技 点击:
蒸化机纺织品中禁用偶氮染料的检测技术
 
     蒸化机报道:禁用偶氮染料检测时,样品前处理方法是关键,前处理是否合理直接关系到检测结果的准确性,为后继定性定量分析奠定基础,所以探讨和研究染色物样品的脱色、还原、提取分离,有效提高致癌芳香胺的前处理方法就显得十分重要[1]。在德国未公布标准方法之前,相关科研部门都进行了大量的研究,形成了早期的前处理方法,主要有先脱色后还原萃取分离、溶解法、直接还原等,这3种方法一定程度上都存在活性染料染色物很难从织物上脱下来,还原条件太激烈,同时产生其他致癌物或者还原不彻底等缺点。1.2 样品前处理方法的改进研究多数学者对纺织品的前处理都是参照通用的德国联邦消费者和兽医研究院公布的“纺织产品中禁用偶氮染料检测的试用方法”(简称德检法)或者国标的前处理方法,只是在具体条件方面有所差异,主要体现在脱色介质的酸碱性、脱色还原的温度、还原剂的种类、萃取液的种类等几个方面。
 
     陈厚勇等人经过研究德检法的前处理方法,认为这种对有色纺织品进行前处理的方法应属于经典常量化学法,存在试剂材料耗量大,工效低,操作时间长的不足,提出采用微量化学法,在许多方面做了改进,例如,采用向装有样品溶液的反应器中直接加入固体保险粉代替德检法中所用的200mg/mL保险粉溶液,消除了连二亚硫酸钠(保险粉)不稳定,在空气和水中极易分解失效的影响,并得到了满意的效果;纺织品样品经还原裂解后,将缓冲液转至另一试管中,加入3mL叔丁基甲醚提取残渣,然后转至盛有缓冲液的试管中,提取1min,如此重复3次,静置或离心分层后,将有机相浓缩至约2mL,供分析,其特点是溶剂用量少,省时省力,并可有效避免溶剂溶缩过程中可能造成的系统误差。对各芳香胺的回收率均在80%以上,该方法在一次由香港政府化验所组织的有13个检测机构参加的对比研究中,获得了与常规方法相吻合的结果。
 
     蒸化机报道:钱毅[3]等人则建议采用弱碱性介质,以0.5mol/L碳酸钠于95±2℃进行脱色和还原,并与1mol/L氢氧化钠溶液,柠檬酸盐缓冲液(pH=6)等介质条件进行了比较,认为弱碱性介质和强碱性介质所得效果相同,但在弱酸性缓冲条件下偶氮化合物尚未充分被还原。碱法还原的最大特点在于氢氧化钠-连二亚硫酸钠体系可有效地将染料剥离并充分还原。蒋琦[4]等采用保险粉-氢氧化钠及氯化亚锡盐酸体系对染色纺织品进行脱色还原,指出:在强还原条件下(1mol/L氢氧化钠-连二亚硫酸钠体系)所形成的苯基是导致非禁用染料中检出4-氨基联苯的原因,这一现象提示连二亚硫酸钠作还原剂可能并不适合于定量检验偶氮染料中芳香胺。在室温和中性pH值下,用阮内镍进行催化还原,但同样也形成4-氨基联苯。2检测方法的研究方向
 
    蒸化机报道:针对20几种致癌芳香胺的检验方法的研究已有不少的报道,目前气相色谱-质谱联用法(GC-MS)被认为是最好,最有效的检测禁用芳香胺的方法。因气相色谱法对混和物的有独特的分离能力,而质谱仪是一种灵敏度很高的、极好的定性分析仪,可确定化合物的相对分子质量、分子式乃至结构式,而且所需样品少,但一般只能对单一组分才能给出良好的定性。把两种仪器直接连接起来这就发挥了两种仪器的优点,弥补了各自的不足,检测灵敏度可高达1μg/L;GC-MS法在定性分析方面具有明显优势,它利用特征质量离子分析技术,建立禁用芳香胺特征质量离子分析方法,只需少量针对性的分析判断即可快速准确地得出定性结论。特征离子分析法排除了杂质干扰,不但提高了定性的选择性,还可用于定量测定。
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